钽阳极氧化中的调试分析（毕业论文）
试验设备与方法
试验所采用的阳极材料为烧结工业纯钽，单个样品面积为 4.5cm2，阴极材料采作大面积的石墨阴极。试验地点选在实验楼表面工程实验室，试验所采用电源为电泳仪，氧化槽为容积500mL的烧杯作为氧化槽，阴极挂具采用铁材，阳极挂具采用铁挂具，只留两个接触点同钽连接，其余部分用绝缘漆密封以保证其与电解液没有接触，氧化过程中加载搅拌系统，使形成的氧化膜层均匀。
2.4.2试验工艺流程
⒈工件→砂纸打磨→称重→碱性除油→去离子水超声波水洗→酸洗→去离子水洗→阳极氧化→去离子水洗→干燥→称重→封存→观察金相→测量膜厚→测量显微硬度→观察电镜→贴标签封存。
⒉ 实验过程中的主要参数
顺序 工序 溶液成分 工艺参数
温度/℃ 时间
1 金相砂纸打磨
2 称重
3 除油 4%NaOH 50 1分钟
4 混酸前处理 见注释① 室温 10秒
5 超声波清洗 水 室温 1分钟
6 阳极氧化 主体溶液1Mol/L磷酸 工艺而定 15-60分钟
7 称重
8 观察金相
9 测膜厚
10 测显微硬度
11 电镜观察表面形貌
注释①：其中混酸处理液为混酸(浓H2SO4 ∶浓HNO3 ∶浓HF = 5 ∶2 ∶2)
3.1阳极氧化中的因素分析
①挂具：试试验发现挂具同工件接触的好坏直接影响膜层的质量，因电解液中含氢离子，氢离子对钢挂具有强烈的腐蚀作用，且氧化过程中，若钢接触点未与钢接触则不能形成完整的钽氧化膜，并且会由于和钽接触点局部电阻过大，造成钽与钢接触点处产生大量的热量，使工件受影响。
②氧化时间：由于氧化过程中，电力线分布不均，阳极试样各部分膜层生长速度也是不一样的，表面活化充分的部分生长速度较快，膜层较厚，而表面活化不好的部分生长速度相对较慢，因此对电解时间的控制相当重要，否则会使部分工件厚度相差太大。试验氧化时间应控制在30-60 min。
③电解液氧化温度：本阳极氧化工艺温度控制在20～40℃时，能获得致密颜色均一的氧化膜层。当温度低于15℃时，形成的氧化膜偏灰，厚度偏薄。当温度高于60℃时，则生成的氧化膜层虽然致密，但硬度达不到要求。
④电解液（磷酸）温度对氧化膜的影响：温度是影响阳极氧化膜层颜色的重要因素。有关温度对着色膜层颜色的影响，很早就己经有人研究过，并得出结论：膜层颜色随着阳极氧化温度的增加而加深。该结论的正确性也己经得到了证实，但是对于不同的工艺，情况可能会有所不同，40℃的实验中，电解液反应了5分钟，而在60℃的实验中，氧化反应只有3分钟就结束了，得到的氧化膜也较厚。但反应速度的加快，使得膜的致密度有所下降，经烘干后，发现表面颜色不均，发现膜厚差别较大，故可得出温度不宜过高，一般在20-40 ℃之间。表3.1为磷酸温度对氧化膜的影响（电压为10V）。
