纳米粉体实验装置设计(说明书+CAD图纸)

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纳米粉体实验装置设计(说明书+CAD图纸)

纳米粉体实验装置设计

摘  要

   纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一,属于前沿性课题之一。其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法,本文用电弧法制备,也是属于蒸发冷凝法的一种。

   本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中,将金属等材料作为电弧的电极,使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却,使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。整个系统易于加工实现,能够满足制备纳米微粒的实验需求。

 关键词:纳米粉体; 电弧加热; 制备; 冷阱

Abstract

Nanotechnology is developing a newcross-cutting, cutting-edge disciplines in the eighties of the twentieth century. Nanotechnology in the twenty-first century technology is one of the three most important are the forefront of one of the topics. Preparation of nano-powder of which is an important research nanotechnology one. Prepared by evaporation condensation nanopowder is a physical method earlier in this paper was prepared by arc, but also belong to a kind of evaporation condensation method. 

This article introduces the basic knowledge of nanotechnology and its development and application prospects. Arc and then designed a nano-powders prepared by heating of the experimental apparatus. The working principle of the device is in a certain atmosphere of pressure of inert or reactive atmosphere, such materials as metal arc electrodes, so that at a high temperature arc plasma melting under the role of evaporation. Encountered in the surrounding gas steam will be cooled or the formation of ultrafine reaction. The system total heating system, vacuum system, to generate room, the collection consists of several rooms. First of all, for the production of nanoparticles designed to generate conditions of rooms and vacuum system. Preparation of arc and then use to generate nano-steam heating. Cold trap using liquid nitrogen to achieve a constant input of rapid cooling, so that rapid nucleation of steam to ensure that the nanometer scale. Finally, through the use of glove-box structure of the collection device to achieve a vacuum packed powder chamber to avoid oxidation. The realization of the entire system is easy to process, prepare to meet the experimental needs of nanoparticles.

Key words: nano-powder;  arc heating;  Preparation;  cold trap

目    录

第一章  绪 论 1

第1.1节 引 言 1

第1.2节  金属纳米粉的制备方法概述 4

1.2.1机械法 4

1.2.2物理法 5

1.2.3化学法 6

第1.3节  纳米粉体制备及应用国内外现状 7

1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状 7

1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状 9

第1.4节  本文研究的主要内容 11

第二章  电弧法制备金属纳米粉研究 13

第2.1节  电弧 13

2.1.1电弧物理 13

2.1.2弧柱中的气体电离 14

2.1.3电极的电子发射 16

2.1.4电弧的物理特性 18

第2.2节  电弧的应用 23

第2.3节  电弧制取金属纳米粉体 24

2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理 25

2.3.2金属纳米粉成核机理 26

第三章  真空系统的设计 28

第3.1节  实验装置的整体结构设计 28

第3.2节  真空系统的设计 29

3.2.1真空获得设备——真空机组及其选用 30

3.2.2真空容器的设计 33

3.2.3真空测量系统 44

第3.3节  真空系统设计中的注意点 46

第3.4节  真空管路 48

第3.5节  真空材料 48

第3.6节  本章小结 49

第四章  加热装置的设计 50

第4.1节  电弧加热原理 50

第4.2节  水冷电极 51

4.2.1水冷电极的设计要点 51

4.2.2 加热阴极的设计 52

4.2.3加热阳极的设计 53

4.2.4引弧装置的简介 54

第4.3节  本章小结 56

第五章  粉体的生成与收集 57

第5.1节  粉体获得装置 57

5.1.1冷阱装置 57

5.1.2刮刀 58

第5.2节  收集室 59

第5.3节  其它系统 60

5.3.1气路保护 60

5.3.2过滤膜 61

第5.4节  本章小结 61

第六章  结论与展望 62

英文原文……………………………………………………….66

中文译文…………………………………………………………………81

第一章 绪 论

第1.1节引 言

 “振兴东北老工业基地高技术产业化项目—金属纳米粉制取设备技术与产业化”,是国务院为建设全面小康社会的重大举措,本项目的研究具有重要的应用前景。科学技术已发展进入知识爆炸时代,材料科学仍是科技三大支柱之一。在材料科学领域中纳米技术正愈来愈受到广泛关注,它将能引发下一场新的技术革命和产业革命,成为本世纪科学技术发展的前沿。将材料尺寸减少到纳米数量级时,材料颗粒表面特征突出,且颗粒中原子排列及电子云分布发生变化,导致一些特别性能出现,这就是纳米材料。纳米材料具有常规材料不具有的特殊性质,这些特殊的性质使纳米材料在许多领域有着广泛的应用。

纳米材料主要从表面效应、体积效应、量子尺寸效应进行分析。纳米材料的表面效应主要是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化,粒径在10nm以下,将迅速增加表面原子的比例;当粒径降到1nm时,表面原子数比例达到约90%以上,原子几乎全部集中到纳米粒子的表面。由于纳米粒子表面原子数增多,表面原子配位数不足和高的表面能,使这些原子易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很高的化学活性。体积效应是指由于纳米粒子体积极小,所包含的原子数很少,相应的质量极小,随着纳米粒子的直径减小,能级间隔增大,电子移动困难,电阻率增大,从而使能隙变宽,金属导体将变为绝缘体。当纳米粒子的尺寸下降到某一值时,金属粒子费米能级附近电子能级由准连续变为离散能级的现象,以及纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据的分子轨道能级和最低未被占据的分子轨道能级,这些能隙变宽的现象均称为纳米材料的量子尺寸效应。表面效应、体积效应、量子尺寸效应使得纳米材料表现出很多异常的特性,如高的光学非线性,特异的催化和光催化性质,金属熔点降低,增强微波吸收,强度、韧性和超塑性大为提高。纳米材料从根本上改变了材料的结构,可望得到诸如高强度金属和合金、塑性陶瓷、金属化合物以及性能特异的原子规模复合材料等新一代材料,为克服材料科学研究领域中长期未能解决的问题开拓了新的途径。

纳米科学技术是用单个原子、分子制造物质的科学技术。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术,它是现代科学(混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学)和现代技术(计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术)结合的产物,纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术,例如纳电子学、纳米材料科学、纳机械学等。纳米科学技术被认为是世纪之交出现的一项高科技。

在充满生机的21世纪,信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求,元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料的尺寸要求越来越小;航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求越来越高。新材料的创新,以及在此基础上诱发的新技术、新产品的创新是未来10年对社会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域,纳米材料将是起重要作用的关键材料之一。纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象,也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。近年来,纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。例如,存储密度达到每平方厘米400G的磁性纳米棒阵列的量子磁盘、成本低廉、发光频段可调的高效纳米阵列激光器、价格低廉高能量转化的纳米结构太阳能电池和热电转化元件、用作轨道炮道轨的耐烧蚀高强高韧纳米复合材料等的问世,充分显示了它在国民经济新型支柱产业和高技术领域应用的巨大潜力。正像美国科学家估计的“这种人们肉眼看不见的极微小的物质很可能给予各个领域带来一场革命”。纳米材料和纳米结构的应用将对如何调整国民经济支柱产业的布局、设计新产品、形成新的产业及改造传统产业注入高科技含量提供新的机遇。

研究纳米材料和纳米结构的重要科学意义在于它开辟了人们认识自然的新层次,是知识创新的源泉。由于纳米结构单元的尺度(1~100nm)与物质中的许多特征长度,如电子的德布洛意波长、超导相干长度、隧穿势垒厚度、铁磁性临界尺寸相当,从而导致纳米材料和纳米结构的物理、化学特性既不同于微观的原子、分子,也不同于宏观物体,从而把人们探索自然、创造知识的能力延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。在纳米领域发现新现象,认识新规律,提出新概念,建立新理论,为构筑纳米材料科学体系新框架奠定基础,也将极大丰富纳米物理和纳米化学等新领域的研究内涵。世纪之交高韧性纳米陶瓷、超强纳米金属等仍然是纳米材料领域重要的研究课题。纳米结构设计,异质、异相和不同性质的纳米基元(零维纳米微粒、一维纳米管、纳米棒和纳米丝)的组合,纳米尺度基元的表面修饰改性等形成了当今纳米材料研究新热点,人们可以有更多的自由度按自己的意愿合成具有特殊性能的新材料。利用新物理特性、新原理、新方法设计纳米结构器件以及纳米复合传统材料改性正孕育着新的突破。

金属纳米粉作为纳米材料中的一员,有着其独特的材料特性,常用来制备金属纳米粉的材料有钴、铜、铁、镍、锌,另外还有它们的合金以及氧化物等等。钴粉具有记录密度高、矫顽力高(可达119.4KA/m)、信噪比高和抗氧化性好等优点,可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的性能。用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异,可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用,铁、钴、氧化锌粉末及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光-红外线隐形材料和结构式隐形材料,以及手机辐射屏蔽材料。纳米铝、铜、镍粉体有高活化表面,在无氧条件下可以在低于粉体熔点的温度实施涂层,铜及其合金纳米粉体用作催化剂,效率高、选择性强,可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂,同样的铁,锌等金属有着自己的特性,这些特性为材料科学的发展打开了另外一扇窗。

第1.2节  金属纳米粉的制备方法概述

金属纳米粉末的制备涉及到物理、化学、材料等学科的交叉,所以制备方法的分类目前有不同的观点。一般分为机械法、物理法和化学法等。        

1.2.1机械法

    机械法就是指用机械力将大块固体破碎成所需粒径的加工方法。机械法制备纳米粉通常用研磨、冲击、气流、液流、超声作为加工手段。按机械力的不同可分为机械冲击式粉碎法、气流粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。但目前用于制备金属纳米粉末的主要采用球磨法和超声波

粉碎法。

球磨法是制备金属纳米粉末最常用的方法,其制备机理是在中低应变速率下,塑性变形由滑移及孪生产生。而在高应变速率下,产生剪切带,由高密度错网构成。超声波粉碎法用于制备脆性金属材料比较有效,它是将几十微米的细粉装入盛有有机溶液的不锈钢容器里,通入几十个大气压的惰性气体,以一定功率和频率的超声波进行粉碎得到。

1.2.2物理法

    物理法是指在粉末的制备过程中不发生化学变化,通过高压、高热的方式使块状材料蒸发形成细微颗粒的气态粒子,冷凝在收集器上而得

到纳米粉末。使用该法可以制备高纯纳米金属粉末。

(1)低压气体中蒸发法

    低压气体中蒸发法是在低压的惰性气体(如氩气、氮气)中加热金属,使其蒸发后形成纳米粉末,加热源一般有以下几种,电阻加热、等离子喷射加热、高频感应加热、电子束加热、激光和辉光等。电阻加热蒸发法是比较传统的方法,适用于熔点不太高的金属,目前有人采用石墨电阻加热器,在6617~53313Pa的氩气中蒸发了Al、Mg、Zn、Fe、Ni、

Ca等金属,可以得到10nm左右的金属粉末。

等离子喷射加热法根据不同工艺方法可以又分为熔融蒸发法、粉末蒸发法和活性等离子弧蒸发法。运用粉末蒸发法可以制备几乎所有的金属纳米粉末。现在有人用活性等离子弧蒸发法制备了粒径在8~80nm范围内变化的高纯TiN纳米粉末。清华大学的王加龙等人用直流等离子法,采用25~40μm的Zn粉作为原料制备了粒径小于50nm的ZnO粉末。激光加热法是由日本人提出的,该法是将连续的高能量密度激光通过窗户照射到金属样品上使其蒸发来制备纳米粉末,在0.54~87kPa的He、Ar、X气氛中,用100W的激光束,就可以制得金属氧化物的纳米粉末。

(2)溅射法

溅射法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两极间充入氩气,在一定的电压下,两极间的辉光放电形成氩离子,在电场作用下氩离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成纳米粒子。用这种方法可以制备多种纳米金属,而且可以通过加大被溅射的阴极表面来提高纳米微粒的获得量,缺点就是投资比较大。

(3)雾化法

雾化法分为普通雾化法和快速凝固雾化法,前者主要用于传统工业中生产一些普通铁钢粉,而采用快速凝固工艺是由金属熔体直接雾化获得金属粉末来制备金属纳米粉末,尤其适用于不锈钢纳米粉末的制备。该制备方法分为三个阶段:首先将金属熔融成为液态,然后使液态金属在雾化室里雾化分散为微小的液滴,再将液滴迅速冷凝形成固体粉末。

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