基于液质联用技术的红景天化学成分分析
摘 要
摘要 目的:采用Agilent HPLC，Diamonsil II C18色谱柱，以0.05%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，应用液质联用技术在正负离子模式下分析红景天中的主要化学成分，与相关文献数据对照，分析化合物信息。结果：通过分子量、质谱碎片信息和在液相色谱上的保留特征,初步判断保健品里掺有的西药成分甲酸水溶液和红景天，通过与对照品的分析对比进行了确证，并对其含量进行了测定。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测在保健品中添加西药成分的有效方法。
关键词: 保健品；双氯芬酸纳；红景天； LC-MS/MS
Objective: using Agilent HPLC, Diamonsil II C18 chromatographic column, with A 0.05% formic acid aqueous solution (A) - acetonitrile (B) as mobile phase, gradient elution and application of fluid mass detection in positive and negative ions mode analysis is the main chemical composition of rhodiola, contrast with the literature data, analysis of compound information. Results: through the molecular weight, pieces of mass spectrum information and the liquid chromatographic retention characteristics, preliminary judgment in supplements with some western medicine composition is formic acid aqueous solution and rhodiola, compared with the analysis of the reference substance were confirmed, and its content was determined. Conclusion: this method is highly selective and sensitive, and can be used as an effective method to analyze the ingredients of western medicine in health care products.
Key words: health care products; Diclofenac; Rhodiola rosea. LC - MS/MS
目录
绪 言 4
1 材料与方法 5
1.1 仪器和试剂 5
1.1.1仪器 5
1.1.2试剂 5
1.2 色谱条件 5
1.3 质谱条件 5
1.4 标准溶液的配制 6
1.5 样品处理 6
2 结果 7
2.1 药物组分的确认 7
2.2 提取工艺的优化 11
2.3 线性实验 12
2.4 精密度实验 13
2.5 回收率实验 14
甲酸水溶液回收率测得结果 14
红景天回收率测得结果 14
2.6 药物含量测定 15
3 讨论 16
3.1药物组分的确认方法 16
3.2 LC-MS分析条件的选择 16
3.4红景天和甲酸水溶液 17
4 结论 19
参考文献 20
绪 言
近年来，随着社会消费水平的不断提高，保健品市场日益兴旺。但暴露出来的问题也十分严重，假冒配方、虚假广告、任意夸大其功效作用的各种商业行为已为社会与公众所关注，而添加违禁合成药物、假化学成份达到或增加其功效
作用的违法行为更具隐蔽性、欺骗性和危害性，为一般消费者所难以识别。
添加了各种违禁合成药物的保健品，其主要功效已非原物的保健效果，且往往伴随有不良副作用。如一些宣称是纯中药制剂的糖尿病药品或保健品中添加格列本脲、格列齐特和格列吡嗪等作用强度很大的降糖作用化学药品成分; 有些中药减肥保健品的生产厂家在产品中非法掺入西药盐酸芬氟拉明或盐酸西布曲明等食欲抑制剂或西药减肥新药；这些行为不仅违反了食品卫生法规,并且这些药品和保健食品在长期使用后,最终会造成病人出现较强的副作用。
因此，建立合适的检测方法具有重要意义。
现在国内外常用的一些检测方法有：
（1）薄层色谱法(TCL)：薄层色谱法主要通过对可能掺有化学药成分的中药制剂进行薄层检测，但由于薄层色谱法有分离效能不高，稳定性较低，灵敏度低，专属性不强等缺点，限制了检测范围和效率。
（2）红外光谱检测法(IR)：红外光谱法可提供物质结构丰富的信息特征，而且快速、简便，但是只能对掺伪量大且易于分离纯化的化学药进行红外光谱分析。
（3）气相色谱法(GC):利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量，但适用于在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质。
（4）高效液相色谱法(HPLC)：HPLC法主要是通过对比保留时间或在样品中加入已知量对照品后对比峰形和峰面积的变化，来确证中药中是否掺入了化学药。但是在对未知成分分析中仍显提供信息不足。
（5）高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)：HPLC-MS联用从保留时间和质谱行为两方面判断中药中是否掺入了化学药，质谱信息能提供丰富的化合物结构信息，且方法便捷、准确，专属性强，灵敏度高。液质联用技术在中药成分分析研究中已经得到了广泛的应用,包括对已知成分的定性定量分析，在对未知成分的研究中，质谱检测器可以给出大量的结构信息，可对未知成分进行定性分析。
